氣相色譜法。
氣相色譜法使用樣品中各成分在氣相和固定液液相之間的不同分布系數(shù)。當(dāng)汽化的樣品由載氣攜帶在色譜柱中運(yùn)行時(shí),組分在兩相之間重復(fù)分布。經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,它們相互分離,依次從色譜柱上分離。在產(chǎn)生的離子流信號(hào)被擴(kuò)展后,每個(gè)組分的色譜峰被描繪在記錄器上。
氣相色譜法具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快、分離效率高、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣、多殘留分析等特點(diǎn),但一般不適合現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn),對(duì)于沸點(diǎn)過(guò)高或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)很難用氣相色譜法進(jìn)行分析。
氣相色譜-質(zhì)譜。
氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)是一種將氣相色譜和質(zhì)譜串聯(lián)為一體的檢測(cè)技術(shù)。樣品中殘留的農(nóng)藥用氣相色譜分離,然后用質(zhì)譜從低質(zhì)量到高質(zhì)量進(jìn)行掃描?;谔卣麟x子的質(zhì)荷比和質(zhì)譜圖的保存時(shí)間進(jìn)行定性分析,基于峰高或峰面積進(jìn)行定量,不僅可以將政策化合物與干擾雜質(zhì)分離,還可以區(qū)分色譜柱無(wú)法分離或完全分離的樣品。
高效液相色譜。
高效液相色譜(HPLC)也是一種傳統(tǒng)的檢測(cè)方法,可以分離極性強(qiáng)、分子量大的離子型農(nóng)藥,特別適用于沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大、加熱時(shí)不易氣化或易分化的農(nóng)藥的檢測(cè)。容易區(qū)分或因受熱而失去活性的物質(zhì),不能直接使用或用氣相色譜(GC)分析,進(jìn)而促進(jìn)液相色譜技能的發(fā)展。
液相色譜-質(zhì)譜。
液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)是一種利用內(nèi)部射流和粒子流接口技術(shù)將液相色譜和質(zhì)譜連接起來(lái)的方法。液相色譜在分離中非常有用,而質(zhì)譜有望在痕量水平上識(shí)別和確認(rèn)分析物。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)簡(jiǎn)單樣品具有通用的多殘留分析能力,靈敏度高,選擇性好,結(jié)果可靠。主要用于分析熱不穩(wěn)定、分子量高、氣相色譜難以分析的樣品。這是農(nóng)藥殘留分析的有力手段。
由于高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)可以在室溫下將選定的產(chǎn)物分離后獲得質(zhì)譜得到的參數(shù),因此比氣相色譜-質(zhì)譜具有更廣闊的應(yīng)用前景。
超臨界流體色譜。
超臨界流體色譜是以超臨界流體為流動(dòng)相的色譜分離檢測(cè)技術(shù)。它可以使用各種類型的長(zhǎng)柱,在較低溫度下分析分子量大、熱不穩(wěn)定和極性強(qiáng)的化合物。
超臨界流體(一般為co2)具有氣液兩層性質(zhì),粘度低、傳質(zhì)阻力低、分散速度快,其分離能力和速度可與氣相色譜相媲美,而其密度、溶解能力和速度可與高效液相色譜相適應(yīng),對(duì)高脂肪食品中農(nóng)藥殘留的分析具有重要意義。
超臨界流體作為流動(dòng)相,對(duì)操作人員和環(huán)境無(wú)害,儲(chǔ)存時(shí)間短,工作溫度低。適用于中等極性和熱不穩(wěn)定化合物的分析,可與大多數(shù)氣相色譜和高壓檢測(cè)器連接,大大擴(kuò)展了其應(yīng)用范圍。
快速檢驗(yàn)法。
酶抑制試驗(yàn)用于檢測(cè)蔬菜、水果或農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。原理是將乙酰膽堿酯酶與得到的蔬菜、水果或農(nóng)產(chǎn)品溶液混合,以乙酰硫代膽堿碘化物(ATCHI)為底物,以二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)為顯色劑,經(jīng)一定反應(yīng)后進(jìn)行顏色比較。如果所得溶液不含農(nóng)藥或殘留量極低,酶活性不會(huì)受到抑制,底物會(huì)被水解,水解產(chǎn)物會(huì)與參與的顯色劑發(fā)生顯色反應(yīng)。相反,參與的顯色劑不顯色或顏色變化很小。
免疫分析是一種特異性強(qiáng)、靈敏度高、分析容量大、分析成本低、安全可靠的檢查方法,其原理是抗原和相應(yīng)的抗體可以在體外特異性連接[15]。它是以抗體為生化檢查手段,對(duì)化合物、酶或蛋白質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析,并將免疫反應(yīng)與現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合而建立的一種超微量測(cè)定技術(shù)。由于抗體是針對(duì)抗原產(chǎn)生的,實(shí)驗(yàn)的特異性和親和力都很強(qiáng),所以方法的靈敏度很高,對(duì)純化的要求也不太高。
酶聯(lián)免疫吸附試驗(yàn)是一項(xiàng)與現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合的超微量檢測(cè)技術(shù)。原理是有限數(shù)量的抗原和未知抗原與合適載體上固相抗體的接觸位點(diǎn)競(jìng)爭(zhēng)形成抗體復(fù)合物。在某些底物的參與下,復(fù)合物上的酶催化底物水解、氧化或還原成另一種有色物質(zhì)。由于酶的降解商品與顯色成正比,可以通過(guò)酶標(biāo)儀測(cè)定,進(jìn)而判斷是否存在未知抗原及其含量。
生物傳感器是一種將傳感器技能與農(nóng)藥免疫分析技能相結(jié)合的檢測(cè)方法。固定化生物體成分(酶、抗原、抗體等)。)或生物體本身(細(xì)胞、微生物等。)被用作敏感元件,然后與適當(dāng)?shù)哪芰哭D(zhuǎn)換器連接以形成設(shè)備。
在傳感器的生物敏感層和無(wú)序樣品中的特定目標(biāo)分析物之間的識(shí)別響應(yīng)中會(huì)有一些物理和化學(xué)信號(hào)變化。這些變化會(huì)被不同原理的傳感器轉(zhuǎn)換成二次信號(hào)(一般是電信號(hào)),放大后顯示或記錄,分析后對(duì)分析物進(jìn)行定性和定量檢查。
生物傳感器將化學(xué)量轉(zhuǎn)化為其他可測(cè)量的物理量,集生物化學(xué)、生物工程、電化學(xué)、材料科學(xué)和微制造技術(shù)于一體。
目前的研究方向?qū)?cè)重于開(kāi)發(fā)新的檢測(cè)產(chǎn)品和技能,努力使快速檢測(cè)變得簡(jiǎn)單、方便和高度靈敏。
一方面,生物技能與現(xiàn)代技能相聯(lián)系,新的分析技能將觸及細(xì)胞化學(xué)、發(fā)酵化學(xué)、免疫化學(xué)、多肽放置結(jié)構(gòu)等多學(xué)科常識(shí)。例如,隨著免疫芯片技能的不斷提高,農(nóng)藥殘留的快速高通量檢測(cè)成為可能。
另一方面,加強(qiáng)農(nóng)藥殘留降解技能的研究。此外,還積極開(kāi)發(fā)生產(chǎn)高效、低毒、易降解的農(nóng)藥或生物農(nóng)藥,*大限度減少農(nóng)藥殘留。這些討論都預(yù)示著農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀器的檢測(cè)技能將被提升到一個(gè)新的高度。